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关于聚合氯化铝(PAC)含量的测定方法!

2021-09-09

1、聚合氯化铝检验指标
PAC(聚合氯化铝)的最重要三个质量指标是什么,决定聚合氯化铝质量的盐基度、PH值、氧化铝含量,这是聚合氯化铝的三个最重要的质量指标。
1)盐基度
PAC(聚合氯化铝)中某种形态的羟基化程度或碱化的程度称为盐基度或碱化度。一般用羟铝摩尔比B=[OH]/[Al]百分率表示。盐基度是聚合氯化铝最重要的指标之一,与絮凝效果有十分密切的关系。原水浓度越高,盐度越高,则絮凝效果越好。归纳起来,在原水浊度86~10000mg/L范围内,聚合氯化铝最佳盐基度在409~853,且聚合氯化铝的许多其他特性都与盐基度有关。 

2)pH值
PAC(聚合氯化铝)溶液的pH也是一项重要的指标。它表示溶液中游离状态的OH-数量。聚合氯化铝的pH值一般随盐基度升高而增大,但对于不同组成的液体,其pH值与盐基度之间并不存在对应关系。具有相同盐基度浓度的液体,当浓度不同时,其pH值也不同。

3)氧化铝含量
PAC(聚合氯化铝)中氧化铝含量是产品有效成分的衡量指标,它与溶液的相对密度有一定的关系,一般说来相对密度越大,则氧化铝含量越高。聚合氯化铝黏度与氧化铝含量有关,随氧化铝含量增大黏度增大。相同条件下,相同浓度氧化铝条件下,聚合氯化铝的粘度要低于硫酸铝,更有利于输送和使用。

2、氧化铝(Al2O3)含量的测定

1)方法提要
在试样中加酸使试样解聚。加入过量的乙二胺四乙配二钠溶液,使其与铝及其他金属离络合。用氯化锌标准滴定溶液滴定剩余的乙二胺四乙酸二钠。再用氟化钾溶液解析出络合铝离子,用氯化锌标准滴定溶液滴定解析出的乙二胺四乙酸二钠。

2)试剂和材料

(1)硝酸(GB/T 626):1+12溶液;

(2)乙二胺四乙酸二钠(GB/T 1401):c(EDTA)约0.05mol/L溶液。

(3)乙酸钠缓冲溶液:称取272g乙酸钠(GB/T 693)溶于水,稀释至1000mL,摇匀。

(4)氟化钾(GB/T 1271):500g/L溶液,贮于塑料瓶中。

(5)硝酸银(GB/T 670):1g/L溶液;

(6)氯化锌:c(ZnCl2)=0.0200mol/L标准滴定溶液;

称取1.3080g高纯锌(纯度99.99%以上),精确至0.0002g,置于100mL烧杯中。加入6~7mL盐配(GB/T 622)及少量水,加热溶解。在水浴上蒸发到接近干涸。然后加水溶解,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。

(7)二甲酚橙:5g/L溶液。

3、分析步骤

称取8.0~8.5g液体试样或2.8~3.0g固体试样,精确至0.0002g,加水溶解,全部移入500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。用移液管移取20mL,置于250mL锥形瓶中,加2mL硝酸溶液,煮沸1min。冷却后加入20mL乙二胺四乙酸二钠溶液,再用乙酸钠缓冲溶液调节pH约为3(用精密pH试纸检验),煮沸2min。冷却后加入10mL乙酸钠缓冲溶液和2~4滴二甲酚橙指示液,用氯化锌标准滴定溶液滴定至溶液由淡黄色变为微红色即为终点。

加入10mL氟化钾溶液,加热至微沸。冷却,此时溶液应呈黄色。若溶液呈红色,则滴加硝酸至溶液呈黄色。再用氯化锌标准滴定溶液滴定,溶液颜色从淡黄色变为微红色即为终点。记录第二次滴定消耗的氯化锌标准滴定溶液的体积(V)。

1)分析结果的表述

以质量百分数表示的氧化铝(Al2O3)含量(X1)按式(1)计算:

X1=Vc×0.05098/m×20/500×100=Vc×127.45/m----(1)

式中:

V——第二次滴定消耗的氯化锌标准滴定溶液的体积mL;

C——氯化锌标准滴定溶液的实际浓度,mol/L;

m——试料的质量,g;

0.05098——与1.00mL氯化锌标准滴定溶液[c(ZnCl2)=1.000mol/L]相当的以克表示的氧化铝的质量。

2)允许差

取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值,液体产品不大于0.1%,固体样品不大于0.2%。


4、盐基度的测定

1)方法提要

在试样中加入定量的盐酸溶液,以氟化钾掩蔽铝离子,以氢氧化钠标准滴定溶液滴定。

2)试剂和材料

(1)盐酸(GB/T 622):C(HCl )约0.5mol/L溶液;

(2)氢氧化钠(GB/T 629):C(NaOH)=0.5000mol/L标准滴定溶液;

(3)酚酞(GB/T 10729):10g/L乙醇溶液;

(4)氟化钾(GB/T 1271):500g/L溶液,贮于塑料瓶中;

3)分析步骤

移取约0.6g固体试样,精确至0.0002g。用20-30mL水移入250mL锥形瓶中,用移液管加入25mL盐酸溶液,盖上表面皿,在沸水浴上加热10min,冷却至室温。加25mL氟化钾溶液,摇匀。加入5滴酚酞指示液,立即用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈微红色即为终点。同时,用不含二氧化碳的蒸馏水作空白试验。

(1)分析结果的表述

以百分比表示的盐基度(X2)按下式计算:

X2=(V0-V)c×0.01699/mX1/100×100=(V0-V)c×169.9/mX1

式中:

V0—空白试验消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,mL;

V—试样溶液消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,mL;

C—氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度,mol/L;

m—试料的质量,g;

X1—测定的氧化铝含量,%;

0.01699—与1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液[C(NaOH)=1.000mol/L]相当的以克表示的氧化铝的质量。

(2)允许差

取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值不大于2.0%。